一、核心原理:三相点与升华
三相点条件
水在温度 0.01℃、压力610.5Pa时处于固、液、气三相平衡状态。冻干机通过将物料温度降至三相点以下,并在真空环境中将压力控制在610Pa以下,使冰直接升华为水蒸气,避免液态水破坏物料结构。
水分形态与去除
自由水:占大部分,冻结后形成冰晶,升华阶段可去除(占比95%以上)。
结合水:通过氢键或晶格吸附,需在解析干燥阶段高温去除。
二、工作流程分阶段详解
预冻结阶段
物料快速冷却至 -30℃以下(如实验操作常需-55℃),形成均匀冰晶网络,固定物料形态。
关键点:预冻不完全会导致升华时物料起泡或坍塌。
升华干燥阶段
真空系统启动,维持 10–30Pa 低压环境;制冷系统保持冷阱温度(通常 -55℃)捕获水蒸气。
冰晶升华吸热,需加热系统提供潜热(控制温度在 -40℃至0℃)。
耗时最长,占全程 60%–70%。
解析干燥阶段
升温至 20–40℃,真空度提升至 5Pa以下,彻底去除结合水。
最终物料含水量 0.5%–4%,形成疏松多孔结构。
三、关键系统组成
制冷系统
压缩机制冷剂循环:液态制冷剂经膨胀阀降压降温,在蒸发器吸热气化,带走热量。
实现冷阱深低温(-55℃)及物料预冻。
真空系统
真空泵抽取空气,建立低压环境;真空计实时监测压力(正常需降至 10Pa以下)。
加热与控制系统
电热元件或微波加热提供升华热能,智能温控防止过热。
冷阱与干燥室温度、真空度联动控制。
四、操作注意事项
样品预处理
避免含有机溶剂(损伤真空泵);样品厚度需均匀,防止干燥不均。
设备操作关键
预冷 30分钟以上 再启动真空泵;结束前需先通大气再关泵,防倒吸。
安全维护
定期更换真空泵油,检查密封圈防漏气;冷阱化霜后需彻底排水。
优势与适用场景
冻干技术最大程度保留物料活性成分与物理结构(如蛋白质、微生物),应用于:
医药:疫苗、抗生素脱水保存;
生物制品:酶、细胞制剂;
食品:果蔬、咖啡的保鲜与复水。
通过精确控制低温、真空和热能,冻干机实现了高效脱水与物料活性保护的统一。