仪器
ASE100快速溶剂萃取仪、DILSB-5/20低温冷却循环泵、R-1001VN旋转蒸发仪、SHB-III循环水泵、IKA RCTbasic加热磁力搅拌器、X-4显微熔点仪。
开动低温冷却循环泵，待冷却液温度低于15℃后，将250mL圆底烧瓶接入到旋转蒸发仪中，接通真空水泵，开动旋转蒸发仪，逐步升高旋转蒸发仪的温度至60℃，旋出甲醇溶剂，当冷凝管处长时间无液体滴落时停止加热，慢慢转动旋转蒸发仪的旋塞接通大气，等到蒸馏装置压力平衡后取下圆底烧瓶。
将粗产品和CaO粉末转移到烧杯中，上面放置一张刺有许多小孔的滤纸，滤纸用支架托起，距离烧杯底部1～2cm，烧杯上面再放置一个装有冷水的烧瓶。这样烧杯被滤纸分隔成2个空间，当烧杯受热后，其下部空间的温度较高，咖啡因升华;上部空间的温度较低，咖啡因在此凝华。采用砂浴加热，控制器温度在180~190 ℃，实验后期可逐步升高到210℃左右，升华至滤纸表面不再继续产生白色针状结晶时停止加热。实验结束后取出烧杯，待系统温度降到室温收集产品。
烧杯冷却后取出滤纸，小心地把附在纸上的咖啡因取出，用X-4显微熔点测定仪测量产物的熔点3，产物熔程为234.5～235℃。
