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郑州长城论述茶叶中提取咖啡因实验装置的改进与探索

[导读]使用自动萃取仪和旋转蒸发仪提取咖啡因的方法, 郑州长城科工贸有限公司用改进的升华装置代替了传统的蒸发皿漏斗法。通过化学实验手段和常规实验方法的联系和区别,进一步理解现代化学仪器方便、快速、精确的特点。结合特点,做了一下实验分析,给大家做个参考

某品牌绿茶 (粉末状) 、甲醇 (色谱纯) 、氧化钙 (化学纯) 、石英砂。

仪器      ASE100快速溶剂萃取仪、DLSB-5-10低温冷却液循环泵R-1001-VN旋转蒸发仪、SHB-III循环水泵、IKA RCT basic加热磁力搅拌器、X-4显微熔点仪。

 实验步骤:

(1) 打开ASE100快速溶剂萃取仪的气路和电源, 设定萃取条件, 并清洗萃取仪的流路。将绿茶 (10g) 加入到萃取 池, 以甲醇为 溶剂进行 萃取。萃取完成后, 用冲洗管更换萃取池, 再清洗仪器流路。此时收集瓶中大约有50 mL甲醇, 把混合溶液转入至250mL圆底烧瓶

(2) 开动低温冷却循环泵, 待冷却液温度低于15℃后, 将250 mL圆底烧瓶接入到旋转蒸发仪中, 接通真空水泵, 开动旋转蒸发仪, 逐步升高旋转蒸发仪的温度至60℃, 旋出甲醇溶剂, 当冷凝管处长时间无液体滴落时停止加热, 慢慢转动旋转蒸发仪的旋塞接通大气, 等到蒸馏装置压力平衡后取下圆底烧瓶。

(3) 将粗产品和CaO粉末转移到烧杯中, 上面放置一张刺有许多小孔的滤纸, 滤纸用支架托起, 距离烧杯底部1~2cm, 烧杯上面再放置一个装有冷水的烧瓶。这样烧杯被滤纸分隔成2个空间, 当烧杯受热后, 其下部空间的温度较高, 咖啡因升华;上部空间的温度较低, 咖啡因在此凝华。采用砂浴加热, 控制器温度在180~190℃, 实验后期可逐步升高到210℃左右, 升华至滤纸表面不再继续产生白色针状结晶时停止加热。实验结束后取出烧杯, 待系统温度降到室温收集产品。

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