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地下水样品前处理所需仪器介绍

[导读]用正己烷液-液萃取提取地下水中的12种半挥发性有机物,提取液经R-1001-VN旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩,采用气相色谱(ECD 检测器)测定11 种有机氯组分.

关键词:地下水;长城科工贸旋转蒸发浓缩仪;半挥发性有机物;测定

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

气相色谱仪:GC-2010Plus带电子捕获检测器,自动进样器;毛细管色谱柱:Rtx-530m×0.25mm×0.25μm。Waters e2695型高效液相色谱仪(德国Waters公司),配Waters2475荧光检测器(FLD)和Waters2998二极管阵列检测器(PDAD);PAHs专用分析柱WatersPAHC18,填料粒径为5μm,250mm×4.6mm不锈钢柱(德国Waters公司)。R-1001-VN旋转蒸发仪(郑州长城科工贸有限公司);氮吹仪(上海新拓XT-NS 1)。气相色谱用标准标准储备液(购于农业部环境保护科研检测所—中国·天津);替代物2,4,5,6- 四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯混标浓度为00μg/mL(SUPELCO)。

1.2 地下水样品前处理

地下水样品前处理主要包括液液萃取、除水、无损转移、经长城科工贸R-1001-VN旋转蒸发仪旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩和换相。水样的萃取:用少量丙酮对1L的分液漏斗试漏,称取30克NaCl倒入分液漏斗中,将1L水样倒入分液漏斗中,加入适量替代物,加入50 mL正己烷振摇萃取10min,静置分层后,收集有机相于250mL平底烧瓶中, 水相再用25mL的正己烷重复萃取两遍,合并萃取相。

除水:加入适量的无水硫酸钠于上述平底烧瓶,摇动萃取液,放置20分钟,转动烧瓶检查是否有流动的硫酸钠,如无,继续加入无水硫酸钠,反复操作,直至有流动的硫酸钠为止。无损转移:用玻璃棒引流,用巴士滴管把上述脱水后的萃取液无损转移到另一个洁净的长城科工贸250mL磨口的平底烧瓶内,再用6mL正己烷清洗烧瓶3次,清洗液全部转移到250mL平底烧瓶内。

采用高效液相色谱法(荧光和二极管阵列检测器串联)测定苯并(a)芘。优化了上机条件以及样品前处理等条件,建立了分析方法。在较佳的实验条件下,方法检出限为0.68ng/L~1.60ng/L;方法精密度为3.01%~7.53%;样品加标回收率为80.1%~103%。


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